冻干机在冻干时如果出现样品融化现象,并且真空泵及冷阱工作状态良好的情况下,其原因是真空度不够,有漏气的地方。请检查所有的阀门是否关闭,冻干腔与冷阱表面接触的地方是否密封,必要时清洁冷阱表面及冻干腔的密封圈。 冻干机的升华阶段时长与下列因素有关:
1.产品品种
共熔点温度较高的产品容易干燥,升华的时间短些;
2.每瓶内的装量(正常的干燥速率大约为1mm/h)、总装量、玻璃容器的形状、规格;
3.升华时提供的热量;
4.冻干机本身的性能。
冻干机的升华干燥也称为第1阶段干燥。将冻结后的产品置于密封的真空容器中加热,其冰晶就会升华成水蒸汽逸出而使产品脱水干燥。干燥是从外表面开始逐步向内推移的,冰晶升华后残留下的空隙变成尔后升华水蒸汽的逸出通道。已干燥层和冻结部分的分界面称为升华界面。在生物制品干燥中,升华界面约为每小时1mm的速度向下推进。当全部冰晶除去时,第1阶段干燥就完成了,此时约除去全部水分的90%左右。
产品在升华干燥时要吸收热量,1g冰全部变成水蒸汽大约需要吸收670卡左右的热量。因此升华阶段必须对产品进行加热。当冻干箱内的真空度降至10Pa(可根据制品要求而定)以下,就可以开始给制品加热,为产品升华提供能量,且冻干箱内的真空度应控制在10-30Pa之间最有利于热量的传递,利于升华的进行。