制品的冷冻干燥需要在一定装置中进行,这个装置叫做小型冻干机,简称冻干机。冻干机按系统主要由制冷系统、真空系统、加热系统、循环系统、压塞系统和控制系统六个主要部分组成。按结构则由冻干箱或称干燥箱、冷阱或称水汽凝结器、制冷机组、真空机组和阀门、液压机组、循环机组、电气控制元件等组成。 小型冻干机的冻干制品外观受哪些因素影响呢?
1.溶液浓度
溶液浓度过高:
被干燥形成结构致密的表层。该表层孔隙细小,透气性差,里面的水分难以穿过表层,因而沿瓶壁上升,导致制品离壁、收缩;此外,浓度过高药液在干燥过程冻干中容易结块,所得制品外观不均匀。
溶液浓度过低:
机械强度低,在包装及运输过程后制品结构比较疏松甚至变成粉末,影响制品的外观。
2.制品厚度
制品过厚类似于浓度过高时的情况,不仅干燥的时间更长,塌陷、结块。
3.温度控制
温度升降快而易造成制品离壁、慢。制品每分钟降温10-15℃的称为速冻,冻干机冻干过程中每小时每分钟降温1℃的称为慢冻。一般制品温度应降温速度应控制在5-6℃。低于共晶点,升温应缓慢,以每小时5℃为宜,一期升华干燥终点应除去90%以上的水分;二阶段升华干燥主要是为了除去结晶水以及固体吸附的水,升温速度可加快,以5-10℃/h为宜,但终制品温度不能超过制品的安全温度,否则会使制品活性下降、结块、溶解性差。
4.放气速度
制品出柜前放气速度不宜太快,否则会使箱内真空度突然大幅度变化,会形成一股湍流冲入容器内,使制品变成絮状或粉末,影响外观。